در قسمت اول مقاله آنالیز توزین حرارتی، نمودارهای TGA به طور کلی مورد بررسی قرار گرفتند. در این بخش، تفسیر این نمودارها با بیان مثال های پلیمری بیان می گردد.

آنالیز توزین حرارتی(TGA)  یکی از تکنیک های تجزیه و تحلیل حرارتی است که برای توصیف انواع مختلف مواد مورد استفاده قرار می گیرد. TGA معمولا به همراهDSC  اطلاعات ویژگی های تکمیلی مواد به روش حرارتی را فراهم می کند.

TGA  مقدار و سرعت تغییر در جرم یک نمونه را به عنوان عملکرد دما و یا زمان در یک فضای کنترل شده اندازه گیری می کند. اندازه گیری ها در درجه اول برای تعیین میزان مقاومت در برابر حرارت یا اکسیداسیون مواد و همچنین ترکیب آنها استفاده می شود. این تکنیک می تواند مواد را تجزیه و تحلیل کند که به علت تجزیه، اکسیداسیون یا از دست دادن فرار (مانند رطوبت)، از دست دادن یا افزایش توده ای صورت می گیرد. این امر به ویژه برای مطالعه مواد پلیمری، از جمله گرمانرم، گرماسخت، الاستومرها، کامپوزیت ها، فیلم ها، الیاف، پوشش ها و رنگ مفید است.

TGA اطلاعات ارزشمندی را فراهم می کند که می تواند برای انتخاب مواد برای برنامه های کاربردی خاص استفاده شود، عملکرد محصول را پیش بینی کند و کیفیت محصول را بهبود بخشد. این تکنیک مخصوصا برای اندازه های زیر مفید است:

• تجزیه و تحلیل ترکیبات پلیمرهای چند جزئی
• ثبات حرارتی
• پایداری در مقابل اکسیداسیون
• برآورد طول عمر محصول
• بررسی سینتیک تخریب
• اثر اتمسفر واکنشی بر روی مواد
• میزان پرکننده در پلیمرها
• اندازه گیری مقادیر اندک مواد فرار و رطوبت

ثبات حرارتی و میزان رطوبت

شکل 1 نتایج TGA حاصل از نایلون 6.6 برس مسواک را نشان می دهد. این نمودار، تغییرات درصد جرمی این نمونه را نسبت به درجه حرارت تحت نیتروژن نشان می دهد. تقریبا 10 میلی گرم نمونه با سرعتͦC/min 20 گرم می شود.

شکل 1: نتایج TGA حاصل از نایلون 6.6 برس مسواک

نتایجTGA  نشان می دهد که پلیمر نایلون 6،6 تحت شرایط تخریب حرارتی از 482 درجه سلسیوس شروع به خنثی می کند و 99 درصد آن تخریب می گردد و در انتها مقدار کمی از خاکستر بی اثر (0.15٪) باقی می ماند.

پلیمرهای نایلون به مقدار کمی جاذب رطوبت هستند که می توان از تست TGA برای تعیین این مقدار آب استفاده شود. این ممکن است همان طور که در شکل 2 نشان داده شده است، برای نمونه نایلون 6.6 مشاهده شود. این نمودار، یک نمای بزرگ شده از نتایج TGA در ناحیه دمایی قبل از شروع تخریب را نشان می دهد. در حدود 56 درجه سانتیگراد، پلیمر نایلون شروع به از دست دادن مقدار کمی رطوبت می کند، که باTGA  نشان داده حدود 86/0 درصد بوده اما همین مقدار ناچیز رطوبت، بر خواص نایلون در استفاده نهایی آن موثر است.

شکل 2: نتایج TGA ناشی از کاهش وزن آب در نایلون 6،6

میزان پرکننده در پلیمرها

یکی از کاربردهای اصلی TGA اندازه گیری میزان پرکننده در پلیمرها و کامپوزیت ها است. میزان پرکننده می تواند تأثیر قابل توجهی در خواص نهایی (بهبود سختی، مقاومت حرارت و ضربه) محصول داشته باشد. این امر به ویژه در ساخت تجهیزات الکترونیکی که در آن سطح پرکننده بر ضریب انبساط حرارتی (CTE) موثر است، بسیار اهمیت می یابد.   شکل 3 نتایج TGA رزین اپوکسی حاوی پرکننده شیشه، پر استفاده در کاربردهای الکترونیکی را نشان می دهد.

شکل 3: نتایج TGA پودر اپوکسی حاوی پرکننده شیشه

رزین اپوکسی تحت حرارت، از 440 درجه سلسیوس شروع به تخریب حرارتی کرده و تا 4/57٪ تخریب می گردد. در دماي 650 درجه سانتيگراد، گاز خالصي كه از نمونه عبور مي كرد به طور اتوماتيك به اكسيژن تغيير يافته و بقاياي كربن در دماي 655 درجه سانتيگراد با كاهش وزن 5/10درصد می سوزد. خاکستر باقی مانده پس از قرار گرفتن نمونه در معرض اکسیژن، پرکننده شیشه ای خنثی است ونتایج حاصل از TGA نشان می دهد 8/31٪ از جرم نمونه، رزین اپوکسی است.

مشخصه یابی تفاوت پلیمرها

یک TGA با کارایی بالا، ، امکان تشخیص تفاوت های ظریف و بالفعل مهم بین پلیمرها را دارد. شکل 4 نشان می دهد نتایج TGA در دو نوع ظروف پلی اتیلن با چگالی بالا (HDPE) به دست آمده است. یکی از ظرف های صابون مات است و دیگری یک بطری آب نیمه شفاف است. رزین HDPE بطری صابون کمی، اما به طور قابل توجهی، سطح بالای پرکننده (2.1٪ در برابر 0.65٪) است. این اطلاعات برای تولید ظروف مهم است.

شکل 4: تجزیه TGA دو بطری HDPE متفاوت

ادامه دارد…

منبع: واحد تحقیق و توسعه آریا پلیمر پیشگام