الگوی پراش پودری اشعه ایکس برای NACL

براساس قانون براگ تغییر در فاصله بین لایه های کریستالی سبب ظهور پیک های مختلف می شود.

آنالیز نمونه های تک کریستال و پلی کریستال با استفاده از xrd

• در نمونه های پلی کریستال به علت کریستالیتی بالا در اثر برخورد پرتو x بر نمونه چندین پیک مشاهده می شود که شدت پیک حاصل به میزان جهت گیری لایه های کریستالی وابسته است .
• در نمونه های تک کریستال تنها یک پیک به صورت واضح مشخص است البته بعضی از قسمت ها پیک ها ی کوچکی مشاهده می شود که زیاد در شناسایی نمونه کاربرد ندارد.

• نمونه های آمورف معمولا پیکی مشاهده نمی شود.

شکل1 – پیک های  حاصل از پراش پودری اشعه ایکس بر نمونه تک کریستال

آنالیز WAXS و SAXS:

همان طور که قبلا اشاره شد  SAXS اطلاعاتی در زمینه:

– شکل ذرات

– سایز ذرات

– ذرات  سطح بر واحد حجم

همچنین WAXS اطلاعاتی در مورد :

• ماهیت کریستال
• پارامتر های شبکه
• درصد کریستالینیتی
• جهت گیری کریستال ها

• بررسی الگوی WAXS  نانو کامپوزیت (پلیمر/نانو کلی ) ومقایسه پیک حاصل ازآن با پیک نانو کلی به تنهایی

• کاربرد پراش اشعه ی ایکس در شناسایی اجزای ترکیبات معدنی (رس)

تصویر پایین پیک های حاصل از پراش اشعه ایکس بر روی رس می باشد که این ترکیب حاوی انواع ذرات معدنی می باشد که می توانند در درجه های مختلف پیک هایی را ایجاد نمایند. این الگو به ما در شناسایی نوع ذره در ترکیبات که با رس تقویت می شوند بسیار کارامد می باشد.

شکل 2– پراش اشعه ایکس نمونه خالص رس

• تعیین درصد کریستالینیتی با استفاده از سطح زیر نمودار پیک های حاصل از مناطق آمورف و کریستالی

همان طور که در مقاله اول ارائه شد یکی از کاربردهای مهم آنالیز xrd  تعیین درصد کریستالینیتی نمونه می باشد. با توجه به داده های حاصل ازشدت  پراش اشعه ی ایکس برنمونه های پلیمری که دارای مناطق آمورف و کریستالی هستند می توان درصد کریستالینیتی ترکیب را به صورت نسبت شدت پراکنش اشعه x حاصل از مناطق کریستالی به شدت پراکنش کل بدست آورد.

   شکل 3– الگو ی حاصل از پراش پرتو ایکس با زاویه پهن (WAXD) در آنالیز نمونه پلیمری

کاربرد پراش اشعه Xدر آنالیز کامپاند های پلیمری

• تغییر پیک  xrdدراثر افزودن یک ترکیب غیر کریستالی (پلی ایزوبوتن یا پلی پروپیلن ) به پلی اتیلن

همان طور که می دانید پلی اتیلن خود پلیمری با درصد کریستالی بالا است و پیک حاصل از پراش آن تیز می باشد در موقع اضافه شدن پلیمری آمورف مانند پلی ایزوبوتنباتوجه به میزان درصد آن پیک حاصله پهن تر و از میزان شدت آن کاسته می شود. درنمونه کوپلیمر HDPE /PP  هم مشاهده می شود که در آنالیز نمونه خالص پلی اتیلن پیک های با شدت بالا ثبت شده  اما هرچه درصد PP افزایش یابد از شدت پیک حاصل کاسته شده است .

شکل 4– مقایسه پیکXRD  حاصل ازنمونه خالص PE با ترکیب کوپلیمری (PE/polyisobutene)

شکل5 – مقایسه پیکXRD  حاصل ازنمونه خالص PE با ترکیب کوپلیمری (HDPE/pp)

منبع: واحد تحقیق و توسعه آریا پلیمر پیشگام