محاسبه ابعاد سلول واحد با استفاده از پیک xrd
اندازه سلول واحد به فاصله بین اتمی مرتبط است و هر چیزی که فاصله بین اتمی را دستخوش تغییر کند، باعث تغییر محل پیک می شود. تغییر دما و تنش سبب تغییر فاصله بین اتمی می شوند.
شکل1- تاثیر تغییر فاصله بین اتمی در محل پیک حاصل
مقایسه داده های تجربی XRD با الگوهای مرجع جهت شناسایی فاز
شکل2- تشخیص نمونه مجهول از روی پیک های حاصل از XRD با الگوهای مرجع
- محل و شدت پیک ها باید با رفرنس مطابقت داشته باشد.
- اندکی عدم تطابق با رفرنس (هم محل پیک و هم شدت نسبی) به دلیل خطاهای آزمایشگاهی قابل اغماض است.
- شدت پیک بستگی به تعداد فوتون X – ray مشاهده شده توسط دتکتور در یک زاویه خاص دارد که با نوع دستگاه و خطاهای آزمایشگاهی مربوط می شود.
برای شدت نسبی پیک ها، شدت مطلق هر پیک را به شدت مطلق پیک با بیشترین ارتفاع تقسیم و به درصد تبدیل کنید. شدیدترین پیک حاصل را پیک %۱۰۰ می گویند.
- داده های تجربی باید حاوی تمام قله های اصلی ذکر شده در الگوی مرجع باشند
شکل3- الگوی مرجع
- تاثیر کانفورمیشن بر روی پیک های xrd
همان طور که قبلا گفتیم از پراش اشعه X در آنالیز نمونه های کریستالی استفاده می شود حال می خواهیم عوامل موثر در درصد کریستالی نمونه را ذکر کنیم.
- تاکتیسیتی (نحوه ی آرایش زنجیره های پلیمری )
آرایش زنجبره ها در میزان کریستالینیتی ترکیب موثر بوده است، هرچه آرایش زنجیر ها به سمت ایزو تاکتیک رفته ساختار منظم تر شده و درصد کریستالیتی بالاتر رفته و شدت پیک حاصل بیش تر شده است اما هرچه آرایش زنجیرها بی نظم تر شود پیک حاصل پهن تر می شود .
شکل4 – تاثیر تاکتیسیتی بر شدت پیک های حاصل از نمونه پلپیمری
- تاثیر سرعت سرد نمودن نمونه بعد از حرارت دادن
- هرچه سرعت سرد کردن کمتر باشد درصد کریستالینیتی بالاتر رفته و پیک های حاصل از نمونه با درصد کریستالی بالا تیز تر می باشد.
شکل 5- پیک xrd نمونه آمورف (PET)
